CARATTERIZZAZIONE DEI MATERIALIPILLOLE DI LABORATORIOPROVE DI LABORATORIO

Calorimetria a scansione differenziale (DSC)

Metodo termoanalitico che permette di misurare gli scambi di energia e quindi determinare le caratteristiche termiche e cambiamenti di fase del materiale, oltre alla % di cristallinità dei polimeri semicristallini.

La calorimetria a scansione differenziale, come intuibile dal nome, sfrutta gli scambi di energia tra il polimero testato e l’ambiente esterno per andare a valutare le caratteristiche termiche e i cambiamenti di fase, quali Temperatura di fusione, Temperatura di transizione vetrosa ed entalpie associate, oltre alla cristallizzazione.

Per fare ciò il test viene condotto essenzialmente in gas inerte (azoto) attraverso 3 fasi distinte:

  • PRIMO RISCALDAMENTO: Il campione viene inizialmente riscaldato fino ad una temperatura per cui lo stesso non si degrada, per individuare temperatura di fusione e transizione vetrosa del campione così come si presenta. Nel caso in cui si esegua un confronto tra componente e materia vergine, questa fase potrebbe portare alla luce fenomeni di cristallizzazione calda, tensioni interne o problemi di stampaggio;
  • RAFFREDDAMENTO: Dopo la prima fase di riscaldamento il campione è completamente fuso ed a disposizione per essere raffreddato, quindi si induce una ricristallizzazione, in modo da permettere allo stesso di “riordinare” le catene polimeriche e cristallizzare, annullando la cosiddetta “storia termica”.
  • SECONDO RISCALDAMENTO: In questa fase il materiale, tornato alle condizioni termodinamicamente favorevoli, presenta le caratteristiche termiche di fusione e/o transizione vetrosa della matrice polimerica, eliminata la “storia termica”.

Oltre a tutto ciò la tecnica DSC è anche in grado di valutare la percentuale di cristallinità derivata dalla fusione di un polimero semicristallino ed anche i residui di polimerizzazione e vulcanizzazione.

Con la tecnica OIT (Oxidation Induction Time) si pone il campione sotto flusso di ossigeno a temperatura costante ed è possibile valutare il tempo necessario per cui si inneschi una reazione di ossidazione. Minore è il tempo, minore è la stabilità all’ossidazione. Comunemente utilizzata per determinare l’efficienza degli antiossidanti e stabilizzatori nelle matrici polimeriche e per studiare i processi di invecchiamento.

Il vantaggio della tecnica DSC è quello di poter indagare sulla storia termica di un componente dalla nascita del materiale allo stampaggio in confronto al materiale vergine, con costi e tempi contenuti (l’analisi può durare da pochi minuti a qualche ora) e permette di testare una piccola quantità di campione, di fatto vengono utilizzati solo una decina di milligrammi.

Questo test può essere facilmente accoppiato alla tecnica di analisi FT-IR e TGA, in modo da avere un disegno completo sulla matrice polimerica del materiale e su caratteristiche e comportamenti in temperatura.

Il laboratorio è in grado di eseguire il test secondo requisiti delle normative internazionali ISO 11357-1/2/3 e grazie all’esperienza acquisita in anni di test, è inoltre in possesso di una libreria polimeri per cui è possibile eseguire un confronto tra le curve di diversi campioni.